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庫侖法水分測定儀在使用時,需要注意以下事項
更新時間:2023-02-26
瀏覽:1007次
庫侖法水分測定儀
是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產生,從而使氧化還原反應不斷進行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系。
使用庫侖法水分測定儀的注意事項:
1、庫侖法水分測定儀進樣量的控制:
庫侖法水分測定儀電解槽中試劑的電流容量約為200ml,更換一池試劑可多次重復取樣。考慮到測試時間、試劑消耗、產品標準等因素,進樣量應控制在樣品水分10μg-30μg之間。當小于10μg時。水,以兩次平行測量數(shù)據(jù)的算術平均值為報告值,大于30μg時,偏差可能會增大。水,試劑消耗大,不經濟。具體進樣量取決于產品標準。10-6液位指示器可與1ml注射器配合使用,注射量可在10-5液位以下依次遞減。
目前,液體產品水分含量的標準單位是mg/L。庫侖法水分測定儀具有直接計算功能。當用戶輸入注射量時,測量結果會自動計算出報告值,單位為mg/L。當產品的檢驗過程完成后,注射量為一定值。另一個功能是斷電存儲功能,即用戶按檢查流程輸入一次注射量后,如無需更改,斷電后不會消失,操作極其簡單的。
2、庫侖法水分測定儀的相似兼容原理:
水分在物質中不以一種形式存在,常見的有游離水和溶解水等形式。幾種形式的水幾乎同時存在。水的分子量比較小,難免會被石化產品的分子所含。相對而言,游離水的測定較好。當注入樣品時,電解速率迅速增加,然后在約30秒后迅速下降。這段時間的水分含量主要是物料中的游離水。但溶解水的測定時間較長,必須在試劑中分子鍵的作用力將物質溶解后才能測定沉淀水。當電解速率降至1μg/s以下且未達到終點時,主要在此期間(約30秒)測量溶解水。如果溶解的水很多,簡單的解決辦法是控制進樣量。減少進樣量可使試劑中分子鍵的作用力在短時間內迅速打開樣品分子簇使溶解的水迅速分離出來。另一種方法是利用物質溶解度相近的原理來快速溶解樣品。
3、庫侖法水分測定儀電解槽的重要組成部分是電解電極:
我國目前使用的電解電極都是帶隔膜的電極。隔膜又稱半透膜,是一種由陶瓷材料制成的微孔滲透膜。當分離器使用一次時,卡爾費休試劑必須留在微孔中。卡爾費休試劑是一種易吸收的物質,一旦隔膜暴露在空氣中時間過長,再次使用時很難達到平衡點。傳統(tǒng)的方法是用烤箱烘干或用吹風機吹干。這種浪費時間太長了。我們的經驗是先將碘(棕黑色)試劑注入電解電極,然后用干吸球擠壓試劑,迫使試劑通過隔膜,先中和隔膜內的水分,然后將擠壓后的試劑滴入電解池;既不浪費也不節(jié)省時間的好方法。
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