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--目的---
丙酮:CH3COCH3,又名二甲基甲酮,為zui簡(jiǎn)單的飽和酮。是一種無(wú)色透明液體,有特殊的辛辣氣味。易溶于水和甲醇、乙醇、吡啶等有機(jī)溶劑。易燃、易揮發(fā),化學(xué)性質(zhì)較活潑。工業(yè)上主要作為溶劑用于塑料、橡膠、纖維、制革、油脂、噴漆等行業(yè)中,也可作為合成烯酮、醋酐、碘仿、聚異戊二烯橡膠、甲基丙烯酸、甲酯、環(huán)氧樹脂等物質(zhì)的重要原料。丙酮會(huì)與卡爾費(fèi)休試劑和溶劑中的甲醇反應(yīng),因此測(cè)量醛酮類物質(zhì)時(shí)要用醛酮類的卡爾費(fèi)休試劑和溶劑。通過本試驗(yàn)驗(yàn)證AKF-1測(cè)定丙酮中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。
---儀器配置---
1. AKF-1卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);
2. 全封閉安全滴定池組件;
3. 雙鉑片電極;
4. 10μL微量注樣針;
5. 2.5mL進(jìn)樣針
6. 電子天平(0.1mg);
---試劑---
試劑:醛酮類卡爾費(fèi)休試劑(康科德)
溶劑:醛酮類溶劑
---測(cè)定方法---
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的醛酮類溶劑。
2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,輸入純水質(zhì)量10mg后,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。
5、用進(jìn)樣針抽取一定量的樣品加入滴定池,將進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開始測(cè)量。
---儀器參數(shù)---
計(jì)量管體積:20mL 控制精度:1μL(20ml高精度計(jì)量管) 攪拌速度:30 吸排試劑:自動(dòng) 輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能 | 滴定延時(shí):10秒 終點(diǎn)延時(shí):10秒 漂移扣除:開 終點(diǎn)保持:開 漂移值更新:自動(dòng) 延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品 |
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
樣品來源: 上海禾工 環(huán)境溫度:23℃
樣品名稱: 丙酮 滴定度:3.561mg/ml
環(huán)境濕度: 44% 預(yù)計(jì)含水量:3000ppm
樣品處理:滴定終點(diǎn)電流58uA
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/mg | 試劑消耗/ml | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng) | 測(cè)量結(jié)果/ppm |
丙酮 | 799.7mg | 0.573ml | 2:11 | 2554ppm |
851.6mg | 0.608ml | 2:10 | 2541ppm | |
1121.2mg | 0.813ml | 2:18 | 2584ppm |